二氟代氙

图XVIII-4 光化学合成法制备XeF2的制备

1.光化学合成法，反应装置如图所示。氟的紫外光谱的吸收带为250～350nm，最大吸收峰的位置在290nm处,合成反应所用的紫外光光源为高压汞弧灯，光线经滤光池滤光后波长为270nm的光达75%,经一组石英透镜聚焦后形成强烈的光束，透过蓝宝石窗射入反应室。反应装置全部以镍制成，由储存室，带蓝宝石窗的反应室及镍管回路组成。U形管的下端置于冷浴中，保持-78℃的低温。按反应所需的物质量比向反应装置中通入一定量的氟和氙的混合气体，开启光源，反应即可发生。反应结束后将装置接入真空系统，抽出未反应的氟和氙，反应生成的XeF2留在被冷冻的U形管内，经分馏可以达到较高的纯度。

2.加热合成法。制备反应在一耐蚀镍铜合金的圆柱形反应器中进行，该反应器通过一耐蚀镍铜合金阀与真空系统相连接。反应开始前使反应器干燥并抽真空，将氙氟混合气体导入反应器中，气体中Xe/F2之比保持在1.3～2.0∶1的范围内，室温下的总压力在450kPa以内。将反应器加热升温并在400℃保温2h，然后将反应器放入水中急速冷却。通过真空蒸馏将产品分离出来，为了除去产品中少量的挥发性杂质，可将固体产品在室温敞开置于体积较大的真空容器中，保持一段时间平衡，然后将蒸气除去，如此进行二到三次，可使产品纯度得到进一步提高。