四氧化三铅

1.熔铅氧化法 将电解铅加热熔融后，制成30mm×30mm铅粒，在170～210℃进行球磨粉碎，经在300℃低温焙烧后粉碎，再在480～500℃下进行高温焙烧氧化、粉碎，制得四氧化三铅。

2.在一加热至呈微红色的铂皿中加入PbCO3，边加热边用铂铲搅拌。反应长达数小时。由测定Pb3O4的含量来控制反应过程Pb3O4含量的测定：准确称取样品（0.3g），放入小烧瓶中，加入1mL冰醋酸，10mL水。然后逐滴加入4mL20%的KI溶液，充分摇动。所析出的I2用0.1mol/L的Na2S2O3溶液滴定（1mL0.1mol/L的Na2S2O3溶液相当于0.03428g Pb3O4）。当Pb3O4的含量不再增加时，停止加热。将铂皿中物料与10%PbAc2溶液一起煮沸数次，趁热倾出清液，所得沉淀滤出后，用热水洗涤并干燥。直接将PbO在445～480℃下灼烧15～20h，也可制得Pb3O4。

3.先制备出0.1mol/L浓度的K2Pb(OH)6溶液（参见硫化铅条目），其中含KOH浓度约9mol/L。同时制备出2倍体积的0.1mol/L浓度的K2Pb(OH)4溶液，其碱浓度也约为9mol/L。此溶液可用氢氧化钾将相应量的醋酸铅溶液沉淀，生成氢氧化铅，将沉淀吸滤，洗涤至洗涤水呈中性反应，然后将它溶于浓氢氧化钾溶液中。因为它容易分解为PbO，故上述操作必须在冷却下进行。将上述两种溶液分别过滤后，按1∶2体积比均匀地混合，在室温下放置使之结晶。为增加结晶生长的晶核，最好预先放一些玻璃棉于器皿中。放置一些时间后会析出Pb3O4结晶，结晶的过程延续数日之久。用此法所得产品一部分为细微的红色结晶粉末，另一部分为较大的有光泽的棒状结晶颗粒。结晶完毕后，倾出大部分溶液，用玻璃砂芯漏斗将沉淀吸滤干，用无水乙醇洗涤沉淀，直至滤液不再呈碱性反应。最后在真空干燥器中置于氢氧化钾上面干燥。