双(1,5-环辛二烯)镍

1. 在干燥和无氧条件下、在装有三通活塞、蒸馏头、橡皮帽和重磁力搅拌棒的1升三颈烧瓶中，放置57.0克市售的无水双(乙酞丙酮)镍(1)和500毫升试剂纯的甲苯，在氢气存在下蒸出甲苯，以除去镍盐中残存的微量水。用250毫升恒压漏斗替换下蒸锢头，减压至0.01毫米，以便除去所有挥发性物质，并让瓶中只剩下51.8克(0.201摩尔)双(乙酞丙酮)镍(I)。将此系统交替地抽真空(0.01毫米)及充氨几次。另在别的同样条件下的蒸馏装置中蒸馏甲苯，在50毫升初镭物之后，用上述恒压漏斗收集155毫升甲苯，并滴入到上述盛双(乙酷丙酮)镍的烧瓶中。同样，蒸馏123毫升〔109克，1.00摩尔)1，5一环辛二烯到恒压漏斗中，也滴入到上述双(乙酞丙酮)镍的甲苯溶液中。在漏斗口套上橡皮帽，再将此系统交替地抽真空和充氨几次以除去微量空气。用往射器将5克(以增重法计)丁二烯以鼓泡式注.入到反应混合液中.用减压吸入法将113毫升25%的(95.4克，0.209摩尔)三乙基铝甲苯溶液转移进恒压}i斗，然后滴入冰冷却下的三颈烧瓶中，历时4小时。当原来的深绿色溶液在短时间内变成棕黄色急浮液时，示反应开始进行。在D℃搅拌5小时后，于25℃再搅拌11小时。在惰性气体中过滤，得黄色结晶。在0.01毫米真空中干燥，重38. 4克67%)。将滤液冷到一78℃，还可得到少量产物。