400-8558965-803

降冰片烯二酸酐

jiàng bīng piàn xī èr suān gān

更新时间:2024-04-16 14:10:57

  • 常用名
    降冰片烯二酸酐
    英文名
    Cis-5-Norbornene-Endo-2,3-Dicarboxylic
  • CAS号
    129-64-6
    分子量
    164.158
  • 密度
    1.4±0.1 g/cm3
    沸点
    331.1±42.0 °C at 760 mmHg
  • 分子式
    C9H8O3
    熔点
    165-167 °C(lit.)
  • 闪点
    163.8±25.1 °C
  • 符号

    GHS05

    GHS08

    信号词
    Danger
降冰片烯二酸酐 制备
  • 0
    (1)将顺丁烯二酸酐、环戊二烯及溶剂苯加入反应釜,搅拌溶解进行第尔斯阿尔德(DielsAlder)反应,反应温度为20~60℃,反应产物内次甲基四氢邻苯二甲酸酐收率可达100%。反应结束加热将溶剂苯蒸出回收循环使用,粗酐可由升华而精制,即得成品。
  • 1
    (2)可通过对石油烃类裂解制乙烯过程中的副产物C5馏分与顺酐发生Diels Alder反应制备降冰片烯二酸酐。将C5馏分原料分割成~50℃,~100℃,>100℃三种馏分,选择100℃馏分作为洗液,>100℃馏分不经蒸馏作为反应溶剂,>100℃馏分经170℃高温解聚后作为反应原料,合成条件为:顺酐∶环戊二烯=1∶1.2(摩尔比),温度40℃,反应时间3h,产品收率为85%%左右(以顺酐计)。工艺流程如下:
  • 2
    (3)在装有搅拌器、回流冷凝器及温度计的250ml四口烧瓶中加入一定量的顺丁烯二酸酐(MA)和溶剂(用量为每克马来酸酐1.5mL),充分搅拌,加热至一定温度,滴加一定量的环戊二烯(马来酸酐与环戊二烯的摩尔比为1∶1.3),在35℃保温反应至1.5h后停止反应,反应液经冷冻结晶,过滤,真空干燥后得到目的产物NA。产物得率为90%,熔点为158~162℃,纯度为96.5%.

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