降冰片烯二酸酐
jiàng bīng piàn xī èr suān gān
更新时间:2024-04-16 14:10:57
- 常用名降冰片烯二酸酐英文名Cis-5-Norbornene-Endo-2,3-Dicarboxylic
- CAS号129-64-6分子量164.158
- 密度1.4±0.1 g/cm3沸点331.1±42.0 °C at 760 mmHg
- 分子式C9H8O3熔点165-167 °C(lit.)
- MSDS闪点163.8±25.1 °C
- 符号
GHS05
GHS08
信号词Danger
降冰片烯二酸酐 制备
- 0(1)将顺丁烯二酸酐、环戊二烯及溶剂苯加入反应釜,搅拌溶解进行第尔斯阿尔德(DielsAlder)反应,反应温度为20~60℃,反应产物内次甲基四氢邻苯二甲酸酐收率可达100%。反应结束加热将溶剂苯蒸出回收循环使用,粗酐可由升华而精制,即得成品。
- 1(2)可通过对石油烃类裂解制乙烯过程中的副产物C5馏分与顺酐发生Diels Alder反应制备降冰片烯二酸酐。将C5馏分原料分割成~50℃,~100℃,>100℃三种馏分,选择100℃馏分作为洗液,>100℃馏分不经蒸馏作为反应溶剂,>100℃馏分经170℃高温解聚后作为反应原料,合成条件为:顺酐∶环戊二烯=1∶1.2(摩尔比),温度40℃,反应时间3h,产品收率为85%%左右(以顺酐计)。工艺流程如下:
- 2(3)在装有搅拌器、回流冷凝器及温度计的250ml四口烧瓶中加入一定量的顺丁烯二酸酐(MA)和溶剂(用量为每克马来酸酐1.5mL),充分搅拌,加热至一定温度,滴加一定量的环戊二烯(马来酸酐与环戊二烯的摩尔比为1∶1.3),在35℃保温反应至1.5h后停止反应,反应液经冷冻结晶,过滤,真空干燥后得到目的产物NA。产物得率为90%,熔点为158~162℃,纯度为96.5%.