原甲酸三乙酯
yuán jiǎ suān sān yǐ zhǐ
更新时间:2024-04-11 22:33:12
- 常用名原甲酸三乙酯英文名Triethyl orthoformate
- CAS号122-51-0分子量148.200
- 密度0.9±0.1 g/cm3沸点142.5±0.0 °C at 760 mmHg
- 分子式C7H16O3熔点−76 °C(lit.)
- MSDS闪点30.0±0.0 °C
- 符号
GHS02
信号词Warning
原甲酸三乙酯 制备
- 01.乙醇钠法:以乙醇钠和氯仿为原料,在60-65℃下反应,生成原甲酸三乙酯粗制品,再经分馏精制得成品。
- 12.乙醇法:以乙醇和氢氧化钠代替乙醇钠,采用固-液相转移催化法,催化剂为PTC。
- 23.苯甲酰氯法:以苯甲酰氯、甲酰胺和无水乙醇为原料,在催化剂的作用下,生成原甲酸三乙酯、苯甲酸和氯化铵的混合物,经分离得到成品原甲酸三乙酯和苯甲酸。
- 34.在装有80厘米长的回流冷凝器的5升圆底烧瓶中放3升无水乙醇和490克(327毫升,4 .1摩尔)氯仿,烧瓶应放在易用流水冷却的位置。将207克(9克原子)洁净的金属钠切成小坟,使其可以适于从冷凝器中落下,然后在大约两小时内加入溶液中。为了要按这个速度加入金属钠,在加钠的时候必须使烧瓶冷却。当金属钠已完全作用,混合物也已冷至室温时,使用干燥仪器用吸滤法滤去氯化钠,用200毫升无水乙醇洗涤在滤纸上的氧化钠,使洗涤液流入上面得到的滤液中。把滤液放在装有80厘米分馏柱的3升烧瓶中,在蒸汽浴或水浴上蒸出过量的氯仿和大部分的乙醇。将馏出物收集在2升吸滤瓶中,吸滤瓶上装有干燥箫,用以隔绝湿气。蒸馏需要5至6小时。在蒸馏巾收回的氯仿和乙醇的混合物重约2000克,可留在下次实验中使用。烧瓶中剩下的液体用倾析法除去少量氛化钠,倒入带有30厘米分镭柱的克氏烧瓶中,常压下蒸馏。85℃以下的馏分主要是乙醇,将共弃去;85-140℃的馏分约100克,其中约含有原甲酸乙醋总产一冠的四分之一。可以把这部分分馏,不过最好是合并在下一次实验的产物中。原甲敌醋在140-146℃之lbj蒸馏出来,重120~140克(27-31%)。在第一次实验以后,在收回的氯仿一乙醇混合物中加入400克氯仿相足够的无水乙醉(800-1000毫升),使总体和达到3升。然后和前面一杆加入金属钠。在过量的氯仿和乙醇已从蒸馏柱中蒸馏出来以后,把上次实验的中间部分加进去,然后再进行分馏。这一次实验的产量约为200克45%。