2,4-二硝基苯肼

1.将硫酸肼悬浮于热水中，搅拌下加入乙酸钾，将混合物煮沸5min，冷至70℃，加入乙醇。滤出固体，用乙醇洗涤，滤液即肼溶液。将2,4-二硝基氯苯溶于乙醇，加入上述肼溶液，搅拌回流反应1h，冷却后过滤，用乙醇洗去未反应的原料，再用热水洗涤，干燥，得2,4-二硝基苯肼（滤液浓缩可回收部分产品），收率81-85%。

2.将硫酸肼悬浮于热水中，加入乙酸钾，煮沸后冷却，加入乙醇，滤出固体，用乙醇洗涤，得到滤液。将2,4-二硝基苯乙醇加入上述肼溶液中，经过滤、洗涤、干燥、滤液浓缩，得2,4-二硝基苯肼。

3.将2,4-二硝基氯苯用工业乙醇加热至70～80℃进行溶解，加入活性炭，搅拌下加热至沸，趁热过滤，然后，向70～80℃的滤液中慢慢加入50%的水合肼，边加边搅拌，当加入1/5时反应激烈并开始回流，水合肼加完后，保温回流1.5～2h，每20～30min搅拌一次：

反应结束后，静置冷却至50℃，过滤所得结晶用乙醇泡洗，再用热水洗涤，干燥，即可。

4.将热水加到硫酸肼中，搅拌制成悬浮液，然后加入无水乙酸钾，加热煮沸5min。冷却至70℃，加入乙醇，滤出固体用乙醇洗涤后得肼溶液备用。用乙醇溶解2,4- 二硝基氯苯，边搅拌边滴加备用的肼溶液，加完后回流1h：

反应结束后，冷却结晶，滤出的结晶依次用热乙醇和热水洗涤，即得成品。滤液可回收利用：先浓缩，冷却得到的结晶用正丁醇重结晶。