氯磺酰异氰酸酯

1.用三氧化硫与氯化氰(ClCN)反应制取

2. 注意!反应中有高毒性和强蚀性物质出现、必须在良好的通风厨中和橡皮手套操作。 在200毫升四颈烧瓶上安装搅拌器、温度计，几乎插入瓶底的‘丈体导入管(通过一个活塞与安全瓶和氯氰贮简连接)以及Claisen接头。Claisen接头上安装有干冰回流冷凝器和滴液漏斗(内盛64克、0.8摩尔液态三氧化硫，并装有氯化钙干燥管)。由干冰冷凝器引出的气体导出管则与一个干冰冷却阱连接。将烧瓶置于干冰一二氢甲烷浴中冷却，加入约36.9克(0.60摩尔)氯氰，随后让温度升到一5℃，以便使氯氰熔融，然后滴加液态三氧化硫(或由65%外发烟硫酸蒸出的三氧化硫)，历时45一75分钟。滴加期间，应使温度从一5℃逐步冷却到-15℃。滴加完后再加1一2克氯氰，并记录升高的温度(反应放热)，以此来检查未反应的三氧化硫残余量。如此反复多次，直至反应混合物中再无三氧化硫存在。此时的反应混合物成为一种仍可搅动的糊状物。:余产物之外，还含有氯焦硫酰异氰酸和大最2，C一二氯一1一氧杂一4一硫杂一3，5一二嗪一4，4一二氧化物。 撒除干冰冷凝器、Claisen接头和滴液漏斗，换上填充玻璃环的16*2cm的分馏柱、一支高效空气冷凝器和一个100毫升接收器。接收器再与于冰冷却阱和氯化钙干燥管连接，以便让未反应的氯氰冷凝在冷阱中。在1小时之内逐渐将反应温度升到110-115℃，以10毫摩尔/分的速度鼓泡通入氧氰。当温度升到120-130℃时，T ,挨基氨磺酞氯开始键出(初馏温度90-109℃当大部分产物被蒸出后，温度升到130一150℃，而且瓶中残余物只剩下3一5毫升时，停止通氛氰和蒸馏。在1佣毫米汞柱的压力下，通过填充玻璃环的分馏往重蒸粗产物。先慢慢地加热，使未反应的氯氰首先被蒸出并冷凝于干冰冷却阱中。