三溴苯酚

1.将苯酚加入反应釜，搅拌下加水溶解并升温至60℃，滴加溴素，滴加完毕后继续搅拌30min。然后冷至40℃，进行过滤，滤饼用水洗至中性即得粗品。将粗品溶于70℃乙醇中，加入活性炭脱色，过滤后，将等量的水与滤液混合，即析出针状结晶即为成品。收率约96%。

2.生产三溴苯酚的工艺路线主要有以下3种。（1）直接溴化法（苯酚溴水氧化法）目前国内采用传统工艺———利用溴水的氧化及取代的双重特性，与苯酚发生反应，生成白色的三溴苯酚沉淀。其工艺过程如下所述。①制备　将苯酚溶于水中，在搅拌下缓慢滴加等化学反应当量的溴水（KBr作为助溶剂），控制温度为60℃，待滴加完毕，反应30min，冷却至40℃，过滤，用稀的亚硫酸氢钠水溶液洗涤，再用水洗涤至中性，干燥得2,4,6-三溴苯酚粗品。

②精制　将上述粗晶溶于热的无水乙醇中，加活性炭脱色，过滤后，将等量的水与滤液混合，即析出针状结晶产品，收率为96%。③溴化氢的回收　将0.2mol的苯溶于水中在激烈搅拌下滴加0.3mol的溴水，滴加完毕缓慢通入0.3mol氯气，反应完全后过滤，用稀的亚硫酸氢钠水溶液洗涤，再用水洗涤至中性，干燥得产品。

3.氯化溴法　该法是以卤代烃为溶剂，以氯化溴代替溴素与苯酚进行反应。生产中首先要合成氯化溴，其次在氯化溴与苯酚溶液反应的过程中会产生大量的氯化氢，易在反应体系中造成积累，从而影响反应速度和产品质量。

4.氧化溴化法　该法是将苯酚与溴素进行溴化反应所生成的溴化氢用氧化剂（双氧水、氯气）氧化成溴素，进而继续参与反应。该法是国内外目前采用较多的方法。