对溴苯甲醛

1.由对溴甲苯经下列反应制得：在光照条件下，将溴从液面下滴加至105℃的对溴甲苯中，滴加前期的温度为105-110℃。后期的温度为135℃。加完后温度慢慢升至150℃，然后加入碳酸钙粉末和水搅匀，加热回流15min进行水解。再进行水蒸气蒸馏，将馏出液冷却，滤出对溴苯甲醛结晶。

2.制法：

于装有搅拌器、回流冷凝器、温度计（几乎伸入瓶底）、滴液漏斗的反应瓶中，加入对溴甲苯（2）100g（0.58mol），油浴加热至内温150℃，搅拌，用150W的灯泡照射，慢慢滴加溴200g（1.25mol），注意滴加速度，不要使溴在反应瓶中过度积累，约1h加入一半的溴，同时控制反应液温度在105～110℃，剩余的溴于2h加入，并使反应液温度逐渐升至135℃。加完后慢慢升温至150℃。将反应液转入2L反应瓶中，加入沉淀碳酸钙200g，加入约300mL水。安上回流冷凝器，先于热水浴加热，而后于石棉网上直接火加热至沸腾，回流15h以使反应完全。水蒸气蒸馏，先收集1L的馏出液，冷却，过滤析出固体，真空干燥，得产品60g，mp56～57℃，收率56%。再收集2L馏出液，约得到纯度稍差的产物15g，mp52～56℃。用饱和亚硫酸氢钠溶液研磨（2mL/g）,3h后抽滤，少量乙醇洗涤，再用乙醚洗涤。将得到的亚硫酸氢钠加成物转入水蒸气蒸馏瓶中，加入过量的碳酸钠溶液，水蒸气蒸馏，可以分离出对溴苯甲醛13g，mp56～57℃。共得产物（1）73g，收率68%。