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1-(苯氧基甲基)-1H-苯并三唑
1 - ( běn yǎng jī jiǎ jī ) - 1 H - běn bìng sān zuò
更新时间:2024-04-15 21:13:28
- 常用名1-(苯氧基甲基)-1H-苯并三唑英文名1-(phenoxymethyl)benzotriazole
- CAS号111198-02-8分子量225.246
- 密度1.2±0.1 g/cm3沸点415.9±28.0 °C at 760 mmHg
- 分子式C13H11N3O熔点68-71ºC(lit.)
- MSDS闪点205.3±24.0 °C
- 符号信号词
1-(苯氧基甲基)-1H-苯并三唑 制备
- 0(1)重氮化 先在釜内投入邻硝基苯胺晶体,再加入盐酸,搅拌溶解后,降温至0~5℃。一边搅拌,一边滴加25%~30%的亚硝酸钠溶液,并保持5℃以下。滴加完后,继续搅拌反应,用碘化钾淀粉试纸测定,直到试纸呈蓝色为止,即生成硝基重氮苯盐酸盐的反应已完全。
- 1(2)偶合 在釜内先投入50%的烧碱溶液和对甲酚,搅拌溶解,即获甲酚钠。将制得的邻硝基重氮苯盐酸盐溶液加入釜中,控制温度15℃左右,再在搅拌下加入碳酸钠溶液,进行偶合反应。保持反应温度为15℃,当物料的碱度不再降低,则停止反应,进行过滤。
- 2(3)还原与酸析 将偶合反应产物加入反应釜,再加入适量50%的烧碱溶液,搅拌均匀。控制温度40~45℃,在搅拌下缓缓加入锌粉,进行还原反应。当反应完全后,过滤,除去渣物,再送入反应釜。在常温下,边搅拌边加入盐酸进行酸化,2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)苯并三唑逐渐结晶析出。最后过滤获粗品结晶。
- 3(4)精制处理 将粗产品用碱溶液溶解,过滤除去不溶物。滤液在常温下加入盐酸酸化,析出结晶。过滤、水洗,再将产品溶在热汽油中,加入活性炭脱色,过滤除去活性炭。滤液冷却、结晶、过滤,即得成品。