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2,2'-二氯二乙醚
2 , 2 ' - èr lǜ èr yǐ mí
更新时间:2024-04-21 07:44:54
- 常用名2,2'-二氯二乙醚英文名2,2'-Dichlorodiethyl ether
- CAS号111-44-4分子量143.012
- 密度1.2±0.1 g/cm3沸点178.7±0.0 °C at 760 mmHg
- 分子式C4H8Cl2O熔点−47 °C(lit.)
- MSDS闪点55.0±0.0 °C
- 符号
GHS02
GHS06
GHS08
信号词Danger
2,2'-二氯二乙醚 制备
- 01.精制方法:用浓盐酸多次洗涤后减压蒸馏。
- 12.制法:
- 2于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器(连一导气管吸收氯化氢和二氧化硫)、滴液漏斗反应瓶中,加入β,β′-二羟基二乙醚(2)500g(4.71mol),冰水浴冷至0℃左右,慢慢滴加氯化亚砜1200g,控制反应液温度在20℃以下,约5h加完。加完后室温搅拌3h,放置过夜。慢慢加入吡啶50~60mL,回流反应3h,蒸出过量的氯化亚砜。冷后倒入冰水中,静置,分出有机层,用饱和碳酸钠水溶液洗涤,无水氯化钙干燥,过滤,减压蒸馏,收集55~65℃/1.0~1.2kPa的馏分,得β,β′-二氯二乙醚(1)538.4g,收率80%。
- 33.制法:
- 4于装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝器(安装气体导管至SO2、HCl气体吸收瓶)的反应瓶中,加入β,β'-二羟基二乙醚(2)500g,冰盐浴冷至0℃,搅拌下慢慢滴加氯化亚砜1.2kg,控制温度不超过20℃,约4h加完。而后室温反应3h。放置过夜,加入吡啶5g,回流反应3h。冷却后,慢慢倒入冰水中,充分搅拌。静置分层。分出有机层,用饱和碳酸钠溶液洗涤至中性。无水磷酸钙干燥,减压蒸馏,收集55~60℃/1.0~1.2kPa的馏分,得β,β'-二氯二乙醚①(1),收率80%。注:①也可由氯乙醇在硫酸存在下加热脱水来制备。