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N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷

N , N - èr jiǎ jī - 1 , 3 - èr ān jī bǐng wán

更新时间:2024-05-05 05:20:15

  • 常用名
    N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷
    英文名
    3-Dimethylaminopropylamine
  • CAS号
    109-55-7
    分子量
    102.178
  • 密度
    0.81
    沸点
    133 ºC
  • 分子式
    C5H14N2
    熔点
    -60 °C
  • 闪点
    32 ºC
  • 符号

    GHS02

    GHS05

    GHS07

    信号词
    Danger
N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷 制备
  • 0
    以二甲氨基丙腈[1738-25-6]为原料在Ni-Al催化剂存在下加氢、甲醇,然后经过滤、精馏,制得3-二甲氨基丙胺成品。所得产品纯度可达99%以上,每吨产品消耗二甲氨基丙腈1150kg。
  • 1
    (1)首先以丙烯腈和二甲胺为原料合成N,N-二甲氨基丙腈,再经加氢而得。
  • 2
    1、二甲氢基丙腈的合成 将33%二甲胺水溶液(0.4mol)缓慢地滴加到21.2g(0.4mol)丙烯腈中,滴加过程反应液温度控制在10-15℃滴加时间约为2-3h,再于同一温度下搅拌3-4h,静置过夜。于5.33KPa下减压蒸馏,收集82-84℃馏分,得36.4二甲氨基丙腈中间体产品。
  • 3
    2、二甲基丙二胺的合成 将300kg二甲氨基丙腈、1.2g催化剂加入高压釜中,密封,用氮气置换釜中空气3次,然后压入约40g液氨,通入空气,于60-70℃、2.0-3.0MPa下反应1.5h。将反应所得粗产品精馏,即得成品。
  • 4
    (2)在洁净的500ml烧杯中,分别加入丙烯酰胺20g、环氧氯丙烷25ml,并加入NAOH调节反应介质的PH值。于40℃下搅拌反应12h,冷却后,密闭滴加33%的二甲胺水溶液80ml,常温由无水硫酸钠干燥多次,再以三氯甲烷连续萃取多次,得到淡黄色油状液体。产率约82%。干燥后产物溶于少量水,滴加四苯硼酸钠溶液,立即有大量白色沉淀生成,可确认为具有正氮阳离子结构的DMAPA。

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