三甲基硅乙炔

1.制法：

丁基氯化镁(3)：于装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的干燥反应瓶中，加入镁屑39.6(1.65mol),无水THF150mL，一粒碘，加热至回流。滴加1-氯丁烷(2)152.5g（1.65mol），先加入约15mL，反应引发后撤去热源。THF剧烈沸腾。补加THF400mL，而后滴加其余的(2),控制滴加速度，以保持反应液微回流为宜。加完后继续搅拌回流1h，得丁基氯化镁(3)的THF溶液。乙炔基冷后镁(4)：于装有搅拌器、滴液漏斗、通气导管、回流冷凝器的反应瓶中，加入500mL干燥的THF，冰盐浴冷却下通入乙炔气体至饱和，约需0.5～1h。氮气保护下迅速将上述热的Grignard试剂(约60℃)转入滴液漏斗中，停止通入氮气，继续通入乙炔，使反应瓶内温度在-5℃，滴加Grignard 试剂溶液。维持反应液温度在20℃以下，约1h加完。加完后继续通乙炔0.5h。冷至5℃，停止通乙炔，通入氮气，得乙炔基氯化镁溶液(4)。三甲基硅基乙炔(1):向上述乙炔基氯化镁溶液中，搅拌下滴加由三甲基氯硅烷130g(1.197mol)与100mL干燥的THF组成的溶液，控制滴加速度，以保持内温15～20℃为宜。加完后回流反应1h。减压蒸馏，收集镏出液约800mL。馏出液水洗(500mL×2),除去THF。氮气保护下常压分馏，收集50～52℃的馏分，得三甲基硅基乙炔(1)72.5～87.5g,收率62%～75%。