3-溴丙炔

于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应瓶中，加入炔丙醇(2)112g（2.0mol），搅拌下冰盐浴冷至0℃以下，慢慢加入吡啶①18g，冷至-5℃以下，滴加三溴化磷200g(0.74mol),控制滴加温度不超过0℃，约1.5h加完，而后继续搅拌反应0.5h。水泵减压蒸馏，收集全部馏出物，再常压分馏，收集83～89℃的馏分，得炔丙基溴(1)180g,收率76%。注：①加入过程中放热，注意不要一次加入，以免温度上升。