过氧化十二酰

1.制法： (1)将氯化亚砜加到月桂酸中，加热至75℃，搅拌反应2h，再升温至90℃，回流2h。然后将反应混合物进行分馏，先减压蒸除过量的氯化亚砜，再收集146～150℃(2.1～2.3kPa)馏分，即制得月桂酰氯。收率约80%。

2、制法：(2)先将月桂酸投入釜内，控制温度45℃左右，在搅拌下滴加三氯化磷，滴加时间控制在2h左右。滴加过程中，温度自动上升至55℃。滴加完后，在55～60℃继续反应一段时间，回收过量的三氯化磷，即可得无色的月桂酰氯液体。

将月桂酰氯1份(体积)加入反应釜内，投入23.7%的氢氧化钠溶液0.8份，控制温度40℃左右，在搅拌下滴加6%的双氧水3份。滴加完后再反应2～3min。冷却，加适量硫酸酸化，再用氢氧化钾中和至中性。静置沉淀，分出液层，水洗产品，再过滤后低温干燥，即得引发剂B成品。

3.制法：

月桂酰氯（3）：于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应瓶中，加入新蒸馏的月桂酸（2）44.1g（0.22mol），三氯化磷11g（0.08mol），于50℃搅拌反应1h。倾出上层，用干燥的空气流除去挥发性成分。减压蒸馏，收集138～142℃/2.0kpa的馏分，得月桂酰氯45.9g，收率95%。过氧化十二酰（1）：于反应瓶中加入30～60℃的石油醚100mL，适量碎冰，20g过氧化钠，再加入由化合物（3）溶于100mL石油醚的溶液，剧烈摇动2min。再加入15g过氧化钠和更多的碎冰，摇动15min。转入分液漏斗中，加入乙醚使过氧化十二酰进入有机层。分出有机层，水洗，无水硫酸钠干燥，室温减压蒸出溶剂，得蜡状白色固体（1）。于盛有氢氧化钠的真快干燥器干燥，得产物（1）35.5g，收率85%。