丙二酸二乙酯

1．氯乙酸钠法　氯乙酸在30℃用碳酸钠中和生成氯乙酸钠，在92～95℃用氰化钠氰化，再用碱水解生成丙二酸钠。丙二酸钠经干燥后在硫酸存在下与乙醇于70～72℃进行酯化。酯化产物经洗涤、蒸馏得成品丙二酸二乙酯。

　２．氰乙酸钠法　由氰乙酸与乙醇直接酯化而得。

3．在酸(如浓硫酸)催化下，该试剂可通过丙二酸与过量的乙醇直接反应制备。

4.制法：

于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应瓶中，加入氯乙酸（1）100g（1.06mol），250mL水。温热下分批加入碳酸氢钠90g（1.07mol），于50～60℃的搅拌溶解。反应完后，反应液PH约为7。分批加入氰化钾80g（1.23mol），加完后于105～110℃的反应1h。减压浓缩，直至内温升至130～135℃。冷后固化。加入无水乙醇50mL，再于10min左右加入由160mL无水乙醇与160mL浓硫酸配成的混合液，反应放热。搅拌下回流反应1h。冷后加入水200mL，抽滤，不溶物用乙醚洗涤，分出有机层，水层用乙醚提取两次。合并有机层，用碳酸钠溶液洗涤，直至无二氧化碳气体生成并洗涤液呈碱性。无水硫酸钠干燥。蒸出乙醚，而后减压蒸馏，收集92～94℃/2.13kpa的馏分，得丙二酸二乙酯（1）105g，收率62%。