二溴三苯基膦

1.用苄腈、乙腈或四氯化碳作溶剂，使三苯膦和溴反应，得到二溴三苯基正膦溶液，减压脱溶剂即得成品。

2.现用现制。在装有Trubore搅拌器、但压滴液漏斗和带干燥管的回流冷凝器的1升三颈圆底烧瓶中，盛300毫升乙腈(先在五氧化二磷上蒸馏)和106.4克(0.41摩尔)三苯麟。瓶用冰水浴冷却，在大约15一20分钟内滴加64克(0。40摩尔)澳。固体三苯麟消失，同时二溴化三苯胺加成物成为白色固体沉淀下来。移去冰水浴，产物即可用于下一步反应。

3.改进法 在200毫升烘干的瓶中，通入不含氧的氮气，加入20.2克(0.077摩尔)三苯麟和12.3克(0.077摩尔)嗅溶于100毫升于燥苯甲睛的溶液。当加完一半溴时，无色晶体的二溴三苯麟就沉淀出来。如果需要不含溶剂的产物，可用乙精或四氯化碳作溶剂。然后将瓶冷至一68℃或直到溶剂固化，将瓶通过二氧化碳冷却的阱连接到吸气泵上，减压至大约12mm，将混合物慢慢升至室温，即可将溶剂除去一(太高的温度或真空会引起二溴三苯膦的升华和留下黄橙色的产物)。干燥的产物要小心地隔绝湿气保存。