异硫氰酸苯酯

1.由二苯硫脲与盐酸反应而得。将二苯硫脲加入盐酸中加热溶解，蒸馏出生成的异硫氰酸苯酯，在馏出的油状物中，加入等体积水洗，分出水层，再用稀碱液洗涤。经大量水洗后，用无水氯化钙干燥，收集120-121℃（4.66kPa），即为成品。

2.由1,3-二苯基硫脲在浓硫酸作用下脱水后得到，也可以在硒催化下，三氯甲基碳酸酯与硫粉、N-苯基甲酰胺反应制备得到。

3.制法：

于装有搅拌器、蒸馏装置的反应瓶中，加入二苯基硫脲（2）1.15kg（5.0mol），25%的盐酸4L，搅拌下加热溶解。而后继续升温，不断蒸出生成的异硫氰酸苯酯。直至无油状物镏出。镏出液中加入等体积的水。分出水层，有机层用稀碱洗涤，再水洗，无水硫酸镁干燥，减压蒸馏，收集120～121℃/4.66kPa的馏分，得异硫氰酸苯酯（1）420g，收率62%。

4.制法：

于装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应瓶中，加入浓氨水90mL，冰盐浴冷却下加入纯的二硫化碳54g（0.71mol），而后慢慢滴加苯胺（2）56g（0.71mol），约20min加完。加完后继续搅拌反应30min，并再放置30min。分出生成的盐。将盐转移到5L的反应瓶中，加入800mL水溶解。搅拌下加入由销售铅200g（0.605mol）溶于400mL水配成的溶液，生成硫化铅沉淀。水蒸气蒸馏，接受瓶中放入10mL（0.5mol/L）的稀硫酸。蒸出馏出液约2～3L。分出油层，无水氯化钙干燥，减压蒸馏，收集120～121℃/4.66kPa的馏分，得异硫氰酸苯酯（1）62g，收率76%。[32]