五氯化铌

五溴化铌的合成装置

1—辅助接受管；2—产物；3—外热器；

4—Br2；5—N2制法［101,102］由金属铌和氯气反应即可制得本化合物。

将装有10g铌粉的试料舟，放入内径25mm、长900mm的硼硅酸玻璃制反应管中，试料舟置于从气体导入口起长度约1/3的部位，用稀有气体置换管内的空气，然后用干燥氯气置换。使氯气以200mL/min左右的速率流入反应管的同时，将试料部分加热至300℃左右，则五氯化铌呈黄色结晶在反应管的室温部分析出。排出的气体导入氯气吸收瓶(内装氢氧化钠和碳酸氢钠的混合水溶液)而被完全吸收。反应结束后冷却，用稀有气体置换氯气，并在稀有气体气流中取出五氯化铌，或将反应管中析出氯化铌(Ⅴ)部位的两端熔封起来(在此情况下，宜在反应管上预先作成内径为10mm的缩颈)。