三氯氧磷

1.以三氯化磷为原料进行氧化，若采用不同的氧化剂则有多种不同的制备方法。工业上主要采用氯化水解法，即将三氯化磷加入反应器中，通入氯气，同时滴加水，控制一定的氯水比和通氯、滴水速度，用夹套蒸汽加热至105～109℃，使反应器内反应物气化，经冷凝器冷凝后再回流入反应器中。二次通入氯气，继续氯化残存的三氯化磷。回流至反应物色泽洁白、三氯化磷残存量在0.2％以下时，可由冷凝器导出作为三氯氧磷成品。

反应生成的氯化氢气体经水吸收生成稀盐酸。此外，也可通过将干燥的氧气通入三氯化磷，或由五氧化二磷与五氯化磷作用，或用氯气和二氧化硫作氧化剂等方法得到三氯氧磷。

2.在一只装有回流冷凝器的250mL三颈圆底烧瓶中放入100g PCl3，然后一份份(每份不大于0.5～1g的剂量)地加入33g磨细的KClO3，并且在前一份KClO3加入后所引起的剧烈反应停止后，才能加另一份。反应结束后(当最后几份不起作用时)，取下冷凝管，改成蒸馏装置进行蒸馏，收集105～108℃间的馏分。

3.以试剂级三氯氧磷为原料，加入石英蒸馏设备中进行精馏精制，制得高纯三氯氧磷成品。

4.在装有三氯化磷的反应器中同时通入氯气和加入水，并控制Cl2:H2O ＝3.94∶ 1，通氯气速度为25～35kg/h，加水 速 度 为 6.25～8.8kg/h，反应如下：

用蒸汽加热至105～109℃，汽化后全部冷凝流回反应器，第二次通入氯气，加热回流至三氯化磷含量小于2%，收集105～109℃馏分，即为三氯氧磷。