精细化学品5-溴-2-(二甲基氨基)嘧啶的合成方法

2022年01月25日 09:29

嘧啶是一种重要的活性分子结构，很早就在新药分子设计与合成的基本砌块引起人们的关注。研究表明嘧啶上不同的取代修饰会显著影响其生理活性。今天我们主要给大家介绍其中一种精细化学品5-溴-2-(二甲基氨基)嘧啶的合成方法，它在医药领域中常作为中间体来合成其他药物。

精细化学品，5-溴-2-(二甲基氨基)嘧啶

总的反应过程大致以2-氨基嘧啶为原料，经过溴代反应以及衍生后得到5-溴-2氨基嘧啶，再经过甲基化反应合成5-溴-2-(二甲基氨基)嘧啶。首先将2-氨基嘧啶溶于冰乙酸中，在室温下边搅拌边滴加液溴，在室温下反应1小时。反应结束后用饱和碳酸氢钠溶液处理反应后的混合溶液至PH值为7-8，再用二氯甲烷萃取，合并有机层后用无水硫酸钠干燥，在这一步，通过柱色谱分离后得到5-溴-2氨基嘧啶。

精细化学品，5-溴-2-(二甲基氨基)嘧啶

用极性溶剂DMSO，使用超声波加速反应，衍生5-溴-2氨基嘧啶，在0摄氏度缓慢滴加碘甲烷并持续搅拌，滴加完毕后升温至室温进行反应。反应完成后加入乙酸乙酯，水洗3-4次，有机相用无水硫酸镁干燥，过滤浓缩即可以得到精细化学品5-溴-2-(二甲基氨基)嘧啶。

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2023/09/14