乙酸乙酯的制备实验报告

乙酸乙酯是一种优良的有机溶剂，也是一种香料，在化工生产和食品加工行业有非常重要的用途。

原理

1、乙酸和乙醇在浓硫酸催化下，在120-125℃时，通过酯化反应可以合成乙酸乙酯，其反应方程式如下:

CH3COOH +CH3CH2OH→CH3COOCH2CH3+H2O

2、在浓硫酸存在下，在140℃左右乙醇会发生脱水反应生成乙醚，也会被氧化生成其它产物，因此试验中必须稳定控制反应温度，防止副反应的发生以减少副产物的生成。

3、酯化反应是一个可逆反应，试验中使用了过量的乙醇来获得较高的产率，并通过蒸馏将反应生成的乙酸乙酯和水及时从反应体系里提取，促使反应平衡向右移动，提高乙酸乙酯的产率。

实验步骤

1、加料:

(1)三颈烧瓶中加入4m1 95%乙醇和 4ml浓硫酸，振荡混合均匀，加沸石2粒。

(2)恒压漏斗中加入16ml95%乙醇和12ml冰乙酸，混合均匀。注意加入浓硫酸时的操作方法。

2、安装仪器，要注意温度计的位置。

乙酸乙酯的制备实验装置图

3、加热反应:加热三颈瓶，当反应液升温到110℃时，开始从恒压漏斗向烧瓶滴加乙酸和乙醇的混合物，控制原料的滴加速度和馏出速度基本一致，并维持反应温度在120~125℃之间，加料大约需要1小时，滴加完毕后继续加热，直至温度上升到130℃时不再有液体馏出为止。

4、洗涤:

(1)饱和碳酸钠溶液洗涤:馏出液中加入10ml饱和碳钠溶液→振摇→试纸检测呈碱性→移入分液漏斗→静置分层→放去水层，保留酯层。

(2)饱和食盐水洗涤:酯层中加入10ml饱和食盐水→洗涤→静置分层→放去水层，保留酯层。

(3)饱和氯化钙溶液洗涤:酯层中加入10m1饱和氯化钙溶液-洗涤→静置分层→放去水层，保留酯层。重复一次。

5、干燥:酯层倒入锥形瓶中，加入无水硫酸镁2-3g，振荡后静置，充分干燥。

6、蒸馏:干燥后的粗产品倒入圆底烧瓶，安装蒸馏装置，加热进行蒸馏，收集73~78℃馏分，得到产品乙酸乙酯。

7、产品检测:用阿贝折光仪测量产品的折光率，检验产品的纯度，纯乙酸乙酯是具有果香味的无色液体，bp=77.2℃，nD=1.3723。

实验结果：得到有果香味的无色乙酸乙酯液体。

注意事项:

1、加料时要混合均匀。

2、滴加反应原料的速度和馏出速度基本相等。

3、反应温度维持在120-125℃。

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