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对羟基苯甲醛的制备方法

2022年5月19日

简介

对羟基苯甲醛是一种无色结晶体粉末,在空气中容易升华,具有微弱的芳香气味,具有较强的刺激性和腐蚀性。作为一种有机合成的重要中间体,对羟基苯甲醛广泛应用于医药、香料、食品、农业、电镀等精细化工产品,常用于抗菌增效剂TMP(甲氧苄氨嘧啶)、羟氨苄青霉素、羟氨苄头孢霉素、人造天麻、杜鹃素、苯扎贝特、艾司洛尔、香料茴香醛、香兰素、乙基香兰素、覆盆子酮等产品的生产。生产对羟基苯甲醛有多条工艺路线,本次介绍的是一种不同以往的制备工艺,供大家参考。

对羟基苯甲醛

对羟基苯甲醛外观

制备方法

1、中间体I的制备:将对甲基苯酚溶液置于石英反应釜中,然后向石英反应釜加入过量的用于反应的50~64%的一水合氨溶液和适量用于催化的甲醇溶液,保持温度在8~16℃,在强光照射下,利用搅拌设备搅拌混合70~90分钟,获得中间体I、甲醇溶液和一水合氨的混合溶液。

2、中间体II的制备:向步骤1获得中间体I、甲醇溶液和一水合氨的混合溶液中以持续通入浓度为90~98%的氧气,边通入氧气边利用搅拌设备搅拌该混合溶液2小时,获得中间体II、甲醇溶液和一水合氨的混合溶液。

3、对羟基苯甲醛的制备:在4~8℃的低温环境中,向步骤2中获得的中间体II、甲醇溶液和一水合氨的混合溶液中加入60~78%的硫酸溶液,边通入硫酸溶液边利用搅拌设备搅拌该混合溶液2h,获得对羟基苯甲醛、硫酸、甲醇溶液和一水合氨的混合溶液。

4、对羟基苯甲醛溶液的除杂:将步骤3中的对羟基苯甲醛、硫酸、甲醇溶液和一水合氨的混合溶液加热至72~82℃,搅拌70~90分钟后,甲醇溶液完全挥发得到对羟基苯甲醛、硫酸和一水合氨的混合溶液,向该溶液中加入92~98%的C2H2O6溶液中,利用搅拌设备混合搅拌20~30分钟,然后置于4~8℃的低温环境中,放置60~80分钟,待其分层完全,将上层一水合氨和硫酸溶液倾倒排出,留下对羟基苯甲醛和C2H2O6的混合液。

5、对羟基苯甲醛溶液的提纯:将步骤4获得的对羟基苯甲醛和C2H2O6的混合液置于分馏塔内3小时,C2H2O6完全挥发得到高纯度的对羟基苯甲醛溶液。

以上就是本次介绍的对羟基苯甲醛的制备方法,希望对大家有帮助。如果您有对羟基苯甲醛的采购需求,可以回到首页搜索“对羟基苯甲醛”获取供应商和报价。

参考文献:Chemical Book - 《对羟基苯甲醛的制备》

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