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精细化学品反(五氟苯荃)硼的两种生产方法

2022年3月7日

反(五氟苯荃)硼又叫三(五氟苯基)硼烷,与传统的路易斯酸相比,它的化学性质稳定、酸性强、使用更加方便。该精细化学品最早应用于烯烃聚合共催化剂,随后延伸到了有机化学及高分子化学等其他领域。本次化浪网将给大家介绍该精细化学品的两种生产方法。

 精细化学品-反(五氟苯荃)硼

反(五氟苯荃)硼的酸性比三氟化硼强而比三氯化硼弱。它在常态下是一种粉末状固体,在270摄氏度下也能保持稳定。反(五氟苯荃)硼能与水形成稳定的配合物而不发生分解。

 

给大家介绍2种该精细化学品的生产方法。第一种,在三口瓶中加入0.09mol五氟溴苯,然后加入100ml2-甲基四氢呋喃,在25摄氏度下滴加0.09mol n-BuLi持续反应6小时。然后在10分钟内滴加0.03mol的硼酸三甲酯并反应16小时。将反应结束后的液体倒入水中,用2-甲基四氢呋喃萃取两次,合并有机层,水洗2次,饱和食盐水洗涤一次,以硫酸钠干燥有机层,减压蒸去 2-甲基四氢呋喃,并回收2-甲基四氢呋喃,可以得到粗品的反(五氟苯荃)硼。最后用正己烷重结晶得到精制的反(五氟苯荃)硼。

 精细化学品-反(五氟苯荃)硼

第二种方法:在250ml的三口瓶中加入4.85g镁屑和100ml正庚烷,制得金属镁的悬浊液,在-35摄氏度下将18.7ml的溴五氟苯通过恒压滴液漏斗缓慢滴加到金属镁的悬浊液中,逐渐恢复室温直至反应完全得到五氟苯基溴化镁溶液。然后冷却至-15摄氏度后向该溶液中滴加50ml的三氯化硼溶液,再恢复室温继续反应。反应完成后,经过过滤、浓缩、真空升华得到反(五氟苯荃)硼。

 

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