精细化学品5-三氟甲基靛红的生产方法

5-三氟甲基靛红是一种医药中间体类的精细化学品，是典型的吲哚二酮类衍生物，在医药和化工领域有丰富的应用。本次化浪网主要给大家介绍一下它的生产方法。

在5-三氟甲基苯甲醛和39.8g乙酸叠氮化甲酯的100ml甲醇溶液中冷却至-8°C的甲醇钠在搅拌下将溶液缓慢滴入200ml甲醇溶液。同样的温度下，将反应溶液倒入冰水中，手机过滤出的沉淀晶体，用水洗涤干燥后可以得到一种叠氮化物。然后取得到的叠氮化物14.4g溶于120ml二甲苯溶液，缓慢滴入300ml沸腾的二甲苯，将混合物回流1小时，冷却后过滤并收集沉淀的晶体再次干燥，可以得到5-三氟甲基-吲哚-2-羧酸甲酯。

将5-三氟甲基-吲哚-2-羧酸甲酯。溶于300ml甲醇溶液中，加入35毫升2N氢氧化钠，加热回流2小时左右。然后减压蒸除甲醇，残留物用水稀释，并用盐酸酸化。再次过滤收集沉淀的晶体，将该晶体水洗并干燥，即可以得到7.9g5，7-二氟-5-三氟甲基-吲哚-2-羧酸。

取4g5，7-二氟-5-三氟甲基-吲哚-2-羧酸，在0摄氏度左右的环境中加入5.6gN，N-二氯氨基甲酸乙酯。持续搅拌1小时后，向反应液中加水，然后用乙酸乙酯萃取，将有机层用饱和食盐水洗涤，用无水硫酸镁干燥。减压蒸除溶剂，残留物溶于60ml的50%甲醇水溶液，加热回流1小时，并在室温下搅拌一整夜。减压蒸馏除去甲醇，向残渣中加水，用乙酸乙酯萃取，有机层用饱和食盐水洗涤后再用无水硫酸镁干燥。减压浓缩溶剂，残留物通过硅胶柱色谱纯化，并从乙酸乙酯-正己烷中重结晶，即为最后我们需要的精细化学品5-三氟甲基靛红。

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