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液相检测对照品峰面积逐渐减小

如题,,现用HPLC测一个药的异构体,系统适用性成分为主峰和异构体,浓度为10ug/ml,异构体对照品浓度也是10ug/ml,但是液相走出来后,异构体的峰面积比系统适用性异构体峰面积小17倍,同时连续5针对照品,峰面积逐渐减小,已经排除产品溶解不彻底原因,同时也更换了色谱柱,同样出现上述问题,并且以前检测该产品时,没有出现过这种情况,现在实在是找不到原因,溶解药品为60%乙腈水溶液,希望各位大神多多帮助,请问各位做分析的 达人们 帮我分析一下 ,问题可能出在哪里??该如何解决呢???

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用户3bbf6 | 2022年09月15日 | 337人阅读

1人参与回答

  • 用户038e2

    4个月前回答

    估计是样品在流动相中溶解度差,被检测器流通池那儿收留了,我们做一个溶解性很差的手性样品,曾经出过类似的现象,之所以一开始没事儿,因为堵是日积月累起来的

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  • 用户26494

    4个月前回答


    找到原因了吗?之前不变,现在变了,连续五针越来越小,怀疑某种因素导致这个异构体易变,建议现用现配。

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  • 用户9ac8d

    4个月前回答

    有单独走过相同浓度的主峰吗?

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